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2020年12月24日

减常压精馏装置使用说明

减常压精馏装置使用说明

一、概述

蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分,经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。由于精馏单元操作流程简单、设备制作容易、操作稳定、易于控制,其设计理论较为完善与成熟,从而在化工企业中,尤其在石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、生物化工等企业中被广泛采用。常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式塔和填料塔,本产品为不锈钢制作的板式精馏塔。可进行连续或间歇精馏操作,回流比可任意调节,也可以进行全回流操作。

本装置料液槽和产品槽全部放置在控制屏的下部,设备结构紧凑美观。

二、设备技术数据和性能介绍

1、本实验装置主要由真空系统、真空缓冲罐、精馏塔、冷凝器、再沸器、料液泵、回流泵、压力表、产品罐、原料罐、流量计、温度仪表、温度传感器、316不锈钢管道和阀门及保温材料等组成。

2、本装置精馏塔体采用316不锈钢制作,塔径:φ57*3.5mm、精馏柱高:1.8M。可调节进料位置,每段塔节都设有进料口和取样口。填料:拉西磁环。塔釜上设置进料口,本精馏塔的回流比通过回流控制阀和馏出液控制阀可以任意调节。

2、冷凝器壳体采用316不锈钢制作。换热管采用传热效率较高的不锈钢管制作,管径φ12mm、壁厚1mm,换热面积0.028m2。冷凝器下部与精馏塔体直接相连,以减少热损失。冷凝液储存在馏出液槽中,一部分通过回流比控制器后再返回精馏塔上部。另一部分则通过馏出液控制阀和转子流量计计量后送至产品槽。

3、塔釜卧式结构,直接置于精馏塔下部,采用316不锈钢制作,内置电加热管加热。总加热功率3600W,可调;分两组,各1800W,两组采用先进的温控仪表自动控制,承担精馏塔的温度控制调节。

4、料液泵:采用不锈钢增压泵、最大流量10L/h、扬程10m、输入功率90W,进行连续精馏实验时可通过加料出口阀、流量计向精馏塔加料。

5、回流泵:采用不锈钢隔膜计量泵、最大流量10L/h、扬程30m、输入功率90W,进行减压精馏实验时可通过流量计及阀门调节。

6、温度控制:本装置配置一块AI-518温度控制仪表,三块AI-702温度巡检仪;AI-518温度控制仪表用于控制塔釜温度,AI-702温度巡检仪可以直接显示所对应各点的温度。

7、控制屏:本装置的釜液加热温度的给定和调节、加料量的调节、回流比的调节,以及塔釜、塔顶温度、塔釜压力、加料量、产品量、回流量和微型泵出口流量的显示,均集中在控制屏。

三、设备流程:

四、使用与维修

1、精馏塔的正常与稳定操作

精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定的渐进过程。在这一过程中,塔内的浓度分布会从不正常到正常,经历"逆行分馏"之后,才会转入正常操作状态。从"逆行分馏"到正常精馏,需要较长的转换时间。对实验室的精馏装置,这一转换时间至少需30分钟以上。而对于实际生产装置,转换时间有可能超过2小时。所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30分钟以上。判断精馏塔是否已经进入正常、稳定操作状态,还必须经过采样分析才知道。如果在同一采样点连续三次采样分析(至少两次,间隔10分钟以上)结果均相近(不超过1%),则可认为已进入正常、稳定操作状态。

2、维持精馏塔正常稳定操作的条件

① 根据给定的工艺要求严格维持物料平衡;

若总物料不平衡,进料量大于出料量,会引起淹塔;反之,若出料量大于进料量则会导致塔釜干料。从精馏的组分衡算方程:FXfi=DXdi+WXwi我们可以导出:D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)W/F=1-D/F。两式告诉我们,在FXfiXdiXwi一定的情况下,还应严格保证馏出液D和釜液W的采出率满足组分衡算的要求。如果采出率D/F过大,即使精馏塔有足够的分离能力,在塔顶仍不能取得合格的产品。

根据设计要求,严格控制回流量;

在塔板数一定的情况下对于精馏操作必须有足够的回流比,才能保证有足够的分离能力来取得符合工艺要求的产品。要取得合格的产品,必须严格控制回流量(=RD),以保证足够的回流比。

③ 严格控制精馏塔内的气液两相负荷量,避免发生不正常的操作现象;

④ 严格控制塔压降;

塔板压降可以反映塔内的流体力学状况,根据塔釜压力表压降的变化可以及时调整塔的加热负荷与冷却水量,以控制塔的稳定正常操作。在实际生产中塔板压降还可以反映塔板上的结构变化(如结垢、堵塞、腐蚀等),尽早了解,以便及时处理。

3、产品不合格时的调节方法

① 由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节

在操作过程中,要求维持总物料的平衡是比较容易的,但要求保证组分的物料平衡则比较困难,因精馏过程常常会处于物料的不平衡条件下操作。在正常情况下,对于精馏过程应有:DXdi=FXfi-WXwi,如果在DXdi>FXfi-WXwi情况下操作,显而易见,随着过程的进行塔内轻组分将大量流失,重组分逐步积累,致使操作日趋恶化。

表观现象是:塔釜温度合格,塔顶温度逐渐升高,塔顶产品不合格,严重时馏出液会减少。造成这一情况的直接原因是:A.进料组成有变化,轻组分含量下降B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当,即D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)。处理方法是:如果是原因B,可维持加热负荷不变,减少塔顶采出,加大塔釜采出量和进料量,使过程在DXdi < FXfi-WXwi的情况下操作一段时间,待塔顶温度下降至规定值时,再调节操作参数使过程在DXdiFXfi-WXwi的状态下操作。如果是原因A,若进料组成的变化不大,调节方法同B。如果进料组成的变化较大,则需改变回流量或调整进料位置。如果在DXdi< FXfi-WXwi情况下操作,则恰与上述情况相反,其表观现象是:塔顶合格而塔釜温度下降,塔釜采出不合格。造成的直接原因是:A.进料组成有变化,轻组分含量上升;B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当,即D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)。处理方法是:如果是原因B,可维持回流比不变,加大塔顶采出,同时应增加加热负荷,必要时还可适当减少进料量,使过程在DXdi> FXfi-WXwi的情况下操作一段时间,待塔顶温度下降至规定值时,再调节操作参数使过程在DXdi> FXfi-WXwi的状态下操作。如果是原因A,亦可按上述方法调节,必要时可调整进料板的位置。

生产调节的变化引起的不正常操作的调节

人为因素或偶然因素导致进料量的变化(可由进料的流量计看出)引起的不正常操作,可直接调节进料阀的开度使之恢复正常。如果是生产需要有意改变进料量,则应以维持生产的稳定操作为目标进行调节,使过程仍然处于DXdiFXfi-WXwi的状况下操作。

③ 进料温度的变化引起的不正常操作的调节

进料温度的变化对精馏过程的分离效果有直接影响,因为它会直接影响到塔内的上升蒸汽量,易使塔处于不稳定操作状况。严重时还会发生跑料现象。如果不及时调节,后果是严重的。发生此类情况,主要是通过调整加热负荷来解决。

进料组成的变化引起的不正常操作的调节

进料组成的变化引起的不正常操作的调节方法同(1),但不如进料量的变化那样容易被发觉(要待分析进料组成时才可能知道)。当操作数据上有反映时,往往会滞后,因此如何能及时发觉并及时处理在精馏操作中是经常要遇到的问题,应引起高度重视。

五、操作步骤:

A、精馏减压操作

1、打开冷却水阀和塔顶放空阀,并检查馏出液槽的进口阀是否已经关闭(必须关闭)。

2、检查塔釜的液位是否在液位计的2/3位置。

3、打开电源及电加热器开关,并将电流逐步调至7.5A以上(顺时针方向)。

4、待塔节温度升上后,将电流调回至4-6A

5、当操作进入正常状态后,开启真空泵,极限真空度可到5mmHg

6、稳定操作2030min后,可开始从塔顶、塔釜取样口同时取样分析。

7、完成实验后,先关闭加热电源,待塔节温度降低后再关闭冷却水阀。

B、普通精馏连续操作

1、打开冷却水阀和塔顶放空阀。

2、检查塔釜的液位是否在液位计的2/3位置。

3、打开电源及电加热器开关,并将电流调至7.5A左右(顺时针方向)。

4、待塔节温度升上后,将电流调回至4-6A

5、稳定操作2030min后,可开始从塔顶、塔釜取样口同时取样分析。

6、打开塔顶馏出液槽的进口阀和放空阀,开始控制开度小一些,以保证塔节内的操作稳定,操作2030min后打开回流流量计阀门开始部分回流操作,并打开产品流量计阀门开始出料(控制回流比小一些,以确保产品含量达到90%以上)至产品贮槽,同时还要启动进料泵,再打开泵出口阀和进料阀,控制流量稍大于产品流量,以确保物料平衡。

7、精心稳定操作,每隔2030min分析一次产品,以确保产品质量,并随时检查塔釜液位,若超过最高显示刻度,则应放出部分釜液(不得低于液位计的2/3)。

8、完成实验后,先关闭加热电源,待塔板上完全干板后再关闭冷却水阀。

六、注意事项

1.开车前应预先按工艺要求检查料液的组成与数量;

2.开车前,必须认真检查塔釜的液位,看是否有足够的料液(最低控制液位应在液位计的中间位置);

3.预热开始后,要及时开启冷却水阀和塔顶放空阀,利用上升蒸汽将不凝气排出塔外;当釜液加热至沸腾后,需严格控制加热量;

4.开车时先在全回流下操作,稳定后再转入部分回流,以减少开车时间;

5.进入部分回流操作时,要预先选择好回流比和加料口位置。注意必须在全回流操作状况完全稳定以后,才能转入部分回流操作;

6.操作中应保证物料的基本平衡,塔釜内的液面应维持基本不变;

7.操作时必须严格注意塔釜压强和塔节内温度的变化。

8.取样必须在稳定操作时才能进行,取样过多会影响塔内的稳定操作。分析用过的样品应倒回料液槽内。

9.停车时,应先停进、出料,再停加热系统,过46分钟后再停冷却水,使塔内余气尽可被完全冷凝下来。

10.严格控制塔釜电加热器的输入功率,要及时添加导热油,需在罐体一半以上以免烧坏电加热器。

11.开启转子流量计的控制阀时不要开得过猛,以免冲坏或顶死转子。

七、设备的维修与保养

日常的设备保养,应注意以下几点:

1、使用一段时间后,都必须注意塔釜、料液槽和产品槽的排污和清洗,并放尽残夜。

2、加料时应使用随装置配备的加料漏斗,并注意料液槽的液位以液位计的最上部为佳,避免料液加到料液槽外面,加料前必须先将漏斗清洗干净,以免灰尘随料液进入料液槽,进而堵塞管道,影响操作。

3、设备安装调试好以后,尽量不要随意将配置的热电偶移动或抽出,以免影响测量精度。

4、如果管道连接件泄漏,可用维修的活动扳手紧锢连接螺母,或加密封生料带之后再紧锢,还不行,则必须更换管道接头或管道。

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